復混肥料是指氮、磷、鉀三種養分中，至少有兩種養分標明量由化學方法和（或）摻混方法制成的肥料[1]。由于具有含多種營養元素、養分配合比較合理、物理性好（顆粒狀）、包裝貯存和運輸方便等特點，在當今農業生產中, 復混肥料的使用十分普遍，在質量上生產企業與相關管理部門主要通過檢測其中氮、磷、鉀等養分的含量來控制，但由于生產廠家技術層次高低不一、采用的原料種類十分繁多、加工工藝各有千秋等因素，對復混肥料的檢測工作提出越來越高的要求。目前復混肥料的質量執行標準為GB 15063－2001，其中對總氮的測定采用GB/T 8572－2001《復混肥料中總氮含量的測定 蒸餾后滴定法》[2]。該方法的測定原理為在堿性介質中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質中還原硝酸鹽成銨鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸硝化，將有機態氮或酰胺態氮和氰氨態氮轉化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅一亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。檢測過程中根據復混肥料中氮的形態，測定方法不同，主要由下列兩種情況所決定：(1)僅含硝態氮或硝態與銨態氮時，樣品中加入定氮合金和氫氧化鈉直接蒸餾出氮，用一定量硫酸溶液吸收后以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。(2)除(1)中情況外的樣品先用鉻粉加鹽酸將硝酸根還原成銨鹽(無硝態氮可省略此步)，然后用濃硫酸和混合催化劑將酰胺態氮、氰胺態氮和有機質氮轉化為銨鹽(無有機質氮可不加混合催化劑，無上述形態氮可省略此步)再加氫氧化鈉蒸餾出氨，用一定量硫酸溶液吸收后再以氫氧化鈉滴定溶液滴定。因此，對復混肥料特別是不能明確組成成分的樣品，總氮含量測定時應進行硝態氮的檢查，從而確定合適的處理方法進行檢測。多年來，我們在檢測時往往先進行硝酸根定性驗證：稱取0.5g樣品，加10mL蒸餾水，搖勻、過濾。吸取濾液4mL，加1mL醋酸－銅離子混合試劑，搖勻后，加一小勺硝酸試粉，看是否產生橙紅色偶氮染料，有則含硝酸根，但由于硝酸試粉要避光保存，且很容易失效，因此，常常要重新配制。定性檢查又不能確定硝態氮的含量范圍，而GB/T 8572－2001中對稱樣量要求選擇在0.5-2g范圍內，由試樣中總氮含量來確定，在樣品中含硝態氮時，要同時參考硝態氮的含量，以總氮含量接近235mg或硝態氮含量接近60mg為適，但低含量的試樣以稱樣量2.5g為上限，由此看出單純對硝酸根作定性驗證的結果并不能明確稱樣量。因此，GB/T 8572－2001中硝酸根驗證方法存在只能定性、硝酸試粉易失效、不能明確稱樣量等缺陷。

經過幾年的研究摸索，我們發現運用紫外分光光度計法，可以更方便的對復混肥料進行硝態氮檢查，同時還能定量地確定硝態氮的含量范圍，從而可以合理確定稱樣量及相應的試樣處理方法。具體如下：

1 主要儀器和試劑

1.1 紫外分光光度計（波長范圍190-1100nm）

1.2 石英比色杯（1cm）

1.3 一般實驗室玻璃儀器

1.4 硝酸鉀（分析純）

1.5 水，試驗中所用水均為重蒸水

2 分析測定步驟

2.1 稱樣

稱取0.5g（至0.0002g）的樣品于250mL容量瓶中，加150mL蒸餾水，搖勻、定容、過濾。吸取濾液1mL，用水定容至

100mL得待測溶液。

2.2 校正曲線
L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L和6.0mg/L的標準系列溶液。

2.3 比色

在紫外分光光度計上，用1cm比色皿于205nm波長處進行比色測定吸光值。

2.4  根據1.2中標準系列溶液的比色結果，繪制校正曲線

2.5 計算

根據待測溶液的吸光值，在校正曲線上查得相應質量濃度ρ，然后依據公式1計算得到樣品中硝態氮含量ω。

ω（%）＝ρ×V×D÷m÷106×100    ……公式 1

公式注釋：

ρ——在校正曲線上查得相應質量濃度，mg/L；V——比色體積，mL；D——分取倍數，為定容體積/分取體積；m——稱取樣品的質量，g；

3 結果與討論

3.1 波長的選擇

我們分別使用質量濃度ρ(NO3-N)為1mg/L、3mg/L、5mg/L的溶液，在波長為190-400nm范圍內進行掃描，結果繪制出三條吸收曲線（分別為圖1、圖2、圖3），均在205nm左右處有大吸收峰。因此，選定205nm為檢測波長。
3.2 校正曲線線性濃度范圍試驗

用硝酸鉀配制質量濃度ρ(NO3-N)為 0.1-10.0mg/L的標準系列溶液，用1cm比色皿，在波長205nm處，以水為參比，將紫外分光光度計的吸光度調整到零后，依次測定吸光度。發現校正曲線在質量濃度ρ(NO3-N)處于0.0-4.0mg/L范圍內時有良好的線性關系，9個點的校正曲線方程為Y=0.6372X+0.228，相關系數

R2=0.9995；而當質量濃度ρ(NO3-N)≥6.0mg/L時，校正曲線開始出現彎曲平臺，質量濃度ρ(NO3-N)為 0.1-10.0mg/L的校正曲線

3.3 精密度試驗

選取5個不同硝態氮含量的肥料樣品，采用水提后紫外分光光度計測定的方法，每個樣品設6次平行，測定硝態氮含量。