丁二酮肟分光光度法測定錸合金中的錸

【方法要點】

試樣用過氧化氫溶解，以檸檬酸銨絡合鎢，錸與丁二酮肟形成絡合物經二氯化錫還原呈橙黃色，分光光度法測定錸。分析范圍為1%-26%.

【試劑與儀器】

過氧化氫

氫氧化鈉：20%溶液。

檸檬酸銨：50%溶液。

丁二酮肟：1%乙醇溶液。

二氯化錫：25%（1+1）鹽酸溶液。

錸標準溶液：稱取高錸酸銨（NH4ReO4)0.1441g于250mL燒杯中，加水30mL，加熱溶解后，加入鹽酸10mL，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含錸為0.1mg/ML.

UV1901PC紫外可見分光光度計

【分析步驟】

稱取試樣0.1000g置于250mL燒杯中，加入水10mL、過氧化氫10mL，加微熱溶解后，煮沸3-5Min,稍冷后滴加20%氫氧化鈉溶液，搖勻使溶液由黃色轉變到白色清澈為止。再煮沸使過氧化氫分解，冷卻到室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取上述溶液10ml于100mL容量瓶中，加入50%檸檬酸銨溶液1mL、1%丁二酮肟溶液6mL，搖勻，立即加入25%二氯化錫溶液8mL，用水稀釋至刻度，搖勻。室溫25~35℃放置30min后測量其吸光度。用2cm比色皿，以水作參比，在UV1901PC紫外可見分光光度計450nm處測量其吸光度，根據標準曲線求出錸的百分含量。

【標準曲線的繪制】

吸取錸標準溶液1.0、 2.0、 3.0、 4.0、 5.0mL于5個100mL容量瓶中，加入50%檸檬酸銨溶液1mL，以下按分析步驟進行操作，測量吸光度，以錸含量對吸光度繪制標準曲線。

【注意事項】

硝酸根對測定有嚴重干擾。

測定26%錸時，0.1g試樣溶解后，稀至250mL容量瓶中，吸取5mL顯色。