分光光度法測(cè)定鎘

                 摘要

試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲（HBBrPT）已被用于分光光度法對(duì)鎘（Ⅱ）的測(cè)定 。HBBrPT試劑與鎘（II）的溶液在培養(yǎng)基中有強(qiáng)烈的黃顏色變化。觀察到在堿性緩沖溶液（pH =10.00）中zui大吸光度在440nm。該摩爾吸光系數(shù)桑德爾靈敏度鎘（II） - HBBrPT混合液均摩爾-1-1和0.02765ug cm-2分別地。鎘（II） - HBBrPT的各種8.46x106混合物的穩(wěn)定性恒定在1：2，鐵也進(jìn)行了此效果的研究。

關(guān)鍵詞：2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲，光譜學(xué)，分光光度法測(cè)定，HBBrPT混合物。

                   介紹

縮氨基硫脲被稱為分析試劑1-6。所用試劑是由冷凝氨基硫脲形成的羰基化合物。縮氨基硫脲具有生物活性。這些化合物中含有的亞甲基銨為其過渡反應(yīng)的金屬離子，其決定有色配合物的數(shù)量。這些試劑進(jìn)一步的與金屬形成絡(luò)合物，在治療流感，原生動(dòng)物，小的疹子，腫瘤等疾病有很大的藥用價(jià)值。*這些化合物的螯合物可以抑制腫瘤生長(zhǎng)，抗結(jié)核能力，增加藥物的活性。在癌癥的治療中是縮氨基硫脲的金屬螯合物的活性。這些金屬化合物的螯合物被用作農(nóng)藥和農(nóng)業(yè)殺菌劑。

                  實(shí)驗(yàn)

HBBrPT的制備

     試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡(jiǎn)單 的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ，通過采用標(biāo)準(zhǔn)程序制得。該化合物的結(jié)構(gòu)是下面給出的（I）。

方案1。2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。

     該結(jié)構(gòu)是根據(jù)紅外光譜，核磁共振和質(zhì)譜得到的。HBBrPT的熔化點(diǎn)是108-109攝氏度。

溶液的配制

     緩沖溶液用鹽酸，醋酸和醋酸鈉在酸性準(zhǔn)備和氫氧化銨，氯化銨的培養(yǎng)基中培養(yǎng)。

金屬液和試劑溶液的制備

鎘（II）的溶液，用分析試劑硝酸鎘制備。鎘（Ⅱ）在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的鎘（Ⅱ），10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進(jìn)行定容。此溶液的吸光度，對(duì)比空白試劑測(cè)定為440nm。

紫外可見分光光度計(jì)配備有1個(gè)1cm石英池用這些作出吸光度測(cè)量。 PH計(jì)ELICOL1-120（ELICO，海得拉巴）是用來(lái)做pH測(cè)量。

                 結(jié)果與討論

鎘（II）與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應(yīng)，得到黃色的產(chǎn)物。鎘（Ⅱ）與試劑顯色反應(yīng)即使在室溫下進(jìn)行也是瞬間發(fā)生的。黃色產(chǎn)物的吸光度對(duì)應(yīng)于zui大波長(zhǎng)在440nm處保持恒定至少一個(gè)小時(shí)。研究pH值對(duì)吸光度的影響，發(fā)現(xiàn)該zui大值是形成在pH值為10.00的溶液時(shí)。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無(wú)對(duì)吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對(duì)吸光度的影響。物理化學(xué)對(duì)鎘的分析特性示于（II） - HBBrPT數(shù)據(jù)表1。影響鎘（Ⅱ）的研究相關(guān)的線性關(guān)存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時(shí)，摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

    表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性。

特性                                              結(jié)果

pH值                                              10

   λzui大                                             440nm

    顏色                                              黃色

摩爾吸光系數(shù)，Lmol-1cm-1                          4035

狀態(tài)，ug cm-2                                     0.02765

比爾定律有效性μg/ ml                             28.10

濃度范圍，μg/ mL                                 5.62-16.86

穩(wěn)定常數(shù)（K）                                     8.46X106

標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）                                     0.299

ΔGo，k.                                          -12.462

鎘（Ⅱ）金屬離子形成的有色配合物的試劑中，試著確定該混合物和配合物的穩(wěn)定常數(shù)。只有一個(gè)混合物用約伯和庫(kù)珀的方法來(lái)表明15。為了確定混合物的化學(xué)計(jì)量，操作的方法16相關(guān)的數(shù)據(jù)示于圖一和摩爾比示于圖二。

                    圖1。約伯的方法（鎘（II） - HBBrPT混合物）

                      圖2。摩爾比法（鎘（II） - HBBrPT混合物）

  值得注意的是鎘（II）與基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩(wěn)定的黃色1:2（金屬：配位體）配合物。混合物的穩(wěn)定常數(shù)是8.46 X106。

各種離子對(duì)Cd（Ⅱ）的測(cè)定的影響進(jìn)行了研究，以找到這個(gè)國(guó)外方法的公差水平結(jié)果列于表2中。

           表2。不同的干擾離子。

陽(yáng)離子       容忍極限，ppm      陰離子        容忍極限，ppm

應(yīng)用

形成鎘和氨基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間產(chǎn)物縮氨基硫脲是穩(wěn)定的，并且可以用于分析。該方法已被應(yīng)用于含鎘（Ⅱ）的合成混合物的分析。相關(guān)的數(shù)據(jù)列于表3中。

            表3。合成混合物分析

    數(shù)額采取ug                             發(fā)現(xiàn)  ug

      250                              250.57

      310                              310.19

      190                              191.87

                    結(jié)論

 鎘（Ⅱ）與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2的穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，。這個(gè)混合物用于測(cè)定鎘的微克級(jí)。配合物的穩(wěn)定常數(shù)為8.46X106。該摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應(yīng)用于鎘的分析在混合物和合金中。

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