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    紫外可見分光光度計法烏頭總生物堿含量
    更新時間:2016-07-20 點擊次數:3235

    【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏

    頭堿對照品適量,精密稱定,加

    0。lm g的溶液,即得。

    鼠烷制成l m l

    標準曲線的制備精密量取對照lm l2ml、3ml、

    4ml5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至

    20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液pH 3.0)(取無水醋酸鈉

    用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻

    并在p H 計上校正)10ml0, 1溴酚綠溶液(取溴甲酚綠

    0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液32m l使溶解,用水稀釋

    200mU搖勻)2ml,強力振搖分鐘9靜置20分鐘9分取三

    氯甲烷層,用干燥濾紙濾過,以相應試劑為空白,濾液照紫外-

    可見分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長處測定吸光

    度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標3會制標準曲線。

    測定法取裝量差異項下的本品內容物,混勻,研細,取

    ,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入_三氯甲烷-

    水乙醇16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻

    稱定重量,置快速混勻器上振蕩次,每次分鐘,放置過 ye,

    再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,再置快速混勻

    器上振蕩分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液

    漏斗中,加5mU00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,

    每次10ml,分取硫酸提取液5濾過,合并濾液,置另一分液漏

    斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取

    10ml,分取三氯甲烷液,濾過,合并濾液,回收溶劑至干,

    105°C加熱小時,放冷,用氯甲烷分次溶解,轉移

    25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20m;U

    分液漏斗中,照標準曲線制備項下的方法,自精密加入醋酸

    鹽緩沖液……10ml起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出

    供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計算,即得。

     

     

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