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    紫外可見分光光度計(jì)法測(cè)平貝母里的貝母素
    更新時(shí)間:2016-08-04 點(diǎn)擊次數(shù):3658

    【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取貝母素乙對(duì)照品

    適量,精密稱定,加三氣甲烷制成每l m l0. l m g 的溶

    液,即得。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5mllml

    2ml3 ml4 ml,分別置25ml量瓶中,各精密加入CL 2mol/L

    苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液

    100ml,用O. 2moi / L氫氧化鈉溶液約5 0 m l調(diào)節(jié)p H 值為

    5.0,即得)51111,再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚藍(lán)試液(取溴百

    里香酚藍(lán)0. 03g,用lmol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,加

    水稀釋至100ml,即得)2ml,加三氣甲烷至刻度,劇烈振搖,轉(zhuǎn)

    移至分液漏斗中,放置4 5分鐘。取三氣甲烷液,用干燥濾紙

    濾過,取續(xù)濾液,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度

    (通則0401)4 1 2 n m的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱

    坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

    測(cè)定法取本品粉末(過四號(hào)篩)約2g,精密稱定,置具

    塞錐形瓶中,加濃氨試液3ml,浸潤(rùn)1 小時(shí),加三氣甲烷-甲醇

    (4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加熱回流2 小時(shí),放冷,濾

    ,用適量三氣甲烷-甲醇(4 1)混合溶液洗滌藥渣2?3 ,

    洗液與濾液合并,蒸干,殘?jiān)尤龤饧淄槭谷芙猓D(zhuǎn)移至

    25ml量瓶中,加三氣甲烷至刻度,搖勻。精密量取2ml,

    25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“各精密加人

    0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5ml起,依法測(cè)定吸光度,

    從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量(m g ) ,計(jì)

    算,即得。

    本品按干燥品計(jì)算,含總生物堿以貝母素乙

    (C27H 43N 0 3)計(jì),不得少于 0.050%

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