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    紫外分光光度計在測定 水中總氮含量的應(yīng)用
    更新時間:2016-08-18 點擊次數(shù):3674

    紫外分光光度計在測定
    水中總氮含量的應(yīng)用



    大量生活污水或含氮工業(yè)廢水排入水體,使水中有
    機(jī)氮和各種無機(jī)氮化物含量增加,生物和微生物類的大
    量繁殖,消耗水中溶解氧,使水體質(zhì)量惡化。湖泊、水庫中
    含一定量的氮,造成浮游生物繁殖旺盛,出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀
    態(tài)。因此,總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
    1 實驗部分
    1.1 方法原理
    在60℃ 以上水溶液中,過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫
    鉀和原子態(tài)氧,硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫離子,故
    在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于*。分
    解出的原子態(tài)氧在120~C一124℃ 條件下,可使水樣中含
    氮化物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機(jī)物
    同時被氧化分解。利用紫外分光光度法于波長220/111和
    275 am處,分別測出吸光度A2 及A27 ,按照公式求出吸光
    度 :A=A:2o—A: ,按A的值查校準(zhǔn)曲線并計算總氮含
    量。
    1.2 儀器設(shè)備
    紫外分光光度計uv一1901
    1.3 主要試劑
    (1)0.100 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.721 8 g
    硝酸鉀(經(jīng)105~C—H0℃烘3 h)溶于水中,移至1 000 mL
    容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線。
    (2)0.010 mg/mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用水
    稀釋10倍而得。使用時配制。
    (3)無氨水。
    (4)堿性過硫酸鉀溶液:稱取4 g過硫酸鉀,另稱取
    1.5 g氫氧化鈉,溶于水中,稀釋至100 mL,溶液存放在聚
    乙烯瓶內(nèi)。
    (5)鹽酸溶液1+9。
    1.4 水樣的測定
    (1)用25 mL比色管取樣品10 mL,用氫氧化鈉溶液調(diào)
    節(jié)pH在5—9。
    (2)加入5 mL堿性過硫酸鉀溶液,塞緊磨口塞用布及
    繩等方法扎緊瓶塞,以防彈出。
    (3)將比色管置于壓力鍋中,加熱,時溫度達(dá)120~C—
    l24℃后開始計時,保持此溫度加熱30 min。
    (4)冷卻、開閥放氣,移去外蓋,取出比色管并冷至室
    溫。
    (5)加1+9鹽酸溶液1 mL,用無氨水稀釋至25 mL標(biāo)
    線,混勻。
    (6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外分光光
    度計上,用無氨水(預(yù)處理分析步驟同上)加1+9鹽酸溶
    液作參比,測定水樣在220 nm及275 nm波長外的吸光度。
    1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
    (1)向6支25 mL[:g色管中依次加O.010 mg/mL硝酸
    鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.O0、3.O0、5.O0、7.O0、10.O0 mL,加
    無氨水稀釋至1O.O0 mL。
    (2)按1.4中(2)至(6)步驟進(jìn)行測定。
    1.6 結(jié)果計算
    儀器有自動計算功能,若需人工計算,共計算公式
    為:
    校正吸光度計算:Ar:A2∞ 一2A275
    式中Ar為校正吸光度;A 為220 nm波長處測得的吸光
    度;A2 , 為275 Am波長處測得的吸光度。
    總氮含量計算:C =m/v
    式中 為水樣中總氮濃度,me,/L;m為水樣中測出含氮
    量,ug; 為所取水樣的體積,mL。


    紫外分光光度計在測定水中總氮含量的應(yīng)用 
    2 實驗結(jié)果
    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
    總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度與吸光度及曲線見圖1,相關(guān)系數(shù)
    r=0.999 9,測量結(jié)果見表1。
    光度模式:雙波長系數(shù)法(2.o00 o)
    曲線方程:C=.廠(Abs)
    方程次數(shù):一次
    公式:C=Kl×(abs)×KO
    校正方法:濃度法
    KO:0.001 63
    K1:9.799 71
    R2:0.999 9
    1.2
    1.0
    0.8
    O.6
    0.4
    O.2
    O.0
    表1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線測量結(jié)果
    圖1 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
    2.2 加標(biāo)回收
    用0.010 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液向水樣中JJt13 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,
    連續(xù)平行測量4次,測量結(jié)果見表2。
    表2 水樣中總氮回收率測量結(jié)果
    序號 黼 姜加標(biāo) 等
    m

    g
    標(biāo)量
    /mg · L~ /mg · L /mg ~ L-。 /%
    根據(jù)表2結(jié)果,用紫外分光光度法測定水中總氮的加
    標(biāo)回收率可保證在95% ~105% 范圍之內(nèi),*符合方法
    中的規(guī)定,說明該方法有很好的準(zhǔn)確度。
    2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果
    水利部水環(huán)境監(jiān)測評價研究中心編號為61119標(biāo)準(zhǔn)
    樣品的測定結(jié)果見表3,均在總氮標(biāo)準(zhǔn)值1.240~
    1.370 mg/L范圍之間,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.539% 。說明
    本方法準(zhǔn)確可靠。
    3 結(jié) 語
    應(yīng)用紫外分光光度法測定水中的總氮,并測定了總
    表3 總氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果
    氮標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率、標(biāo)準(zhǔn)曲線等,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性
    相關(guān)系數(shù)在0.999 9以上,加標(biāo)回收率在95.0% ~105.O%
    之間,標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果均在總氮的標(biāo)準(zhǔn)值1.240—
    1.370 mg/L范圍之內(nèi),測定結(jié)果令人滿意。且方法簡單,
    試劑用量少,操作簡便,快速準(zhǔn)確,靈敏度高,提高了工作
    效率。
    紫外可見分光光

    總氮分析方法:紫外分光光度法

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