上海奧析科學(xué)儀器有限公司UV1700PC紫外分光光度計(jì)測含量

灰分測定法

1. 總灰分測定法測定用的供試品須粉碎，使能通過

二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品2?3g(如須測定酸不溶性

灰分，可取供試品3?5 g )，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定

重量（準(zhǔn)確至O .O lg ) ,緩緩熾熱，注意避免燃燒，至*炭

化時(shí)，逐漸升高溫度至500?6 0 0 C ,使*灰化并至恒重。

根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中總灰分的含量（％)。

如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10%硝

酸銨溶液2 m l ,使殘?jiān)鼭駶櫍缓笾盟∩险舾桑瑲堅(jiān)涨?/span>

法熾灼，至坩堝內(nèi)容物*灰化。

2 .黢不溶性灰分測定法取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝

中小心加人稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上

加熱10分鐘，表面皿用熱水5m l沖洗，洗液并人坩堝中，

用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至

洗液不顯氣化物反應(yīng)為止。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，

干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中酸不溶性

灰分的含量（％)。

2 3 0 3酸敗度測定法

酸敗是指油脂或含油脂的種子類藥材和飲片，在貯藏過

程中發(fā)生復(fù)雜的化學(xué)變化，生成游離脂肪酸、過氧化物和低

分子醛類、酮類等產(chǎn)物，出現(xiàn)特異臭味，影響藥材和飲片的

感觀和質(zhì)量。

本方法通過測定酸值、羰基值和過氧化值，以檢查藥材

和飲片中油脂的酸敗度。

一、油脂提取

除另有規(guī)定外，取供試品30?50g(根據(jù)供試品含油脂

量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100?

150ml(根據(jù)供試品取樣量而定），置水浴上加熱回流2小時(shí)，

放冷，用3 號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過，濾液置水浴上減壓回收溶

劑至盡，所得殘留物即為油脂。

二、酸敗度測定

酸值測定取油脂，照脂肪與脂肪油測定法（通則

0713)測定。

羰基值測定羰基值系指每l k g 油脂中含羰基化合物的

毫摩爾數(shù)。

除另有規(guī)定外，取油脂0.025?0.5g，精密稱定，置

25ml量瓶中，加甲苯適量溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密

量取5ml，置25ml具塞刻度試管中，加4. 3%三氣醋酸的甲

苯溶液3ml及0.05% 2，4 -二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混

勻，置水浴加熱3 0分鐘，取出冷卻，沿管壁緩緩加人

4%氫氧化鉀的乙醇溶液10ml，加乙醇至2 5 m l,密塞，劇烈

振搖1分鐘，放置10分鐘，以相應(yīng)試劑作空白，照紫外-可

見分光光度法（通則0401)在453mn波長處測定吸光度，按

下式計(jì)算：

供試品的羰基值= ^ § 1 ^ X 1 0 0 0

式中A 為吸光度；

W 為油脂的重量，g;

854為各種羰基化合物的2，4 - 二硝基苯肼衍生物的

摩爾吸收系數(shù)平均值。

過* 化值瀾定過氧化值系指油脂中過氧化物與碘化鉀

作用，生成游離碘的百分?jǐn)?shù)。

除另有規(guī)定外，取油脂2?3g，精密稱定，置250ml的

干燥碘瓶中，加三氣甲烷-冰醋酸（1 : 1 )混合溶液30ml, 使

溶解。精密加新制碘化鉀飽和溶液Im U 密塞，輕輕振搖半

分鐘，在暗處放置3 分鐘，加水100ml, 用硫代硫酸鈉滴定

液(0. Olmol/L)滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加淀粉指示液lm l,

繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)做空白試驗(yàn)，照下式計(jì)算：

(A —B )X 0.001 269

供試品的過氧化值= -------------^ -------------X100

式中A 為油脂消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml;

B 為空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml;

W 為油脂的重量，g;

0. 001 269為硫代硫酸鈉滴定液（0_ Olmol/L) lm l相

當(dāng)于碘的重量，g。

同濾紙移置同一坩堝中，

干燥，熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓浚?jì)算供試品中酸不溶性

灰分的含量（％)。