紫外分光光度法對阿司匹林的含量測定  

紫外可見分光光度、紫外分光光度計(jì)法：是關(guān)于物質(zhì)分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量，是根據(jù)物質(zhì)分子對波長為190-1100nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。

吸收光譜或吸收曲線是指描述物質(zhì)分子對輻射吸收的程度隨波長而變的函數(shù)關(guān)系曲線。

紫外可見吸收光譜通常由一個(gè)或幾個(gè)寬吸收譜帶組成。zui大吸收波長（λmax）是和物質(zhì)對輻射的特征吸收或選擇吸收，它與分子中外層電子或價(jià)電子的結(jié)構(gòu)（或成鍵、非鍵和反鍵電子）有關(guān)。分光光度法和比色法的基礎(chǔ)，即物質(zhì)在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比-朗伯-比爾定律

A= lg1/T = εcl   (Lambert-Beer定律) 紫外可見分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)由5個(gè)部件組成：①輻射源。必須具有穩(wěn)定的、有足夠輸出功率的、能提供儀器使用波段的連續(xù)光譜，如鎢燈、鹵鎢燈（波長范圍350～1100納米），氘燈或氫燈（180～460納米）②單色器。它由入射、出射狹縫、透鏡系統(tǒng)和色散元件（棱鏡或光柵）組成，是用以產(chǎn)生高純度單色光束的裝置，其功能包括將光源產(chǎn)生的復(fù)合光分解為單色光和分出所需的單色光束。③試樣容器，又稱吸收池。供盛放試液進(jìn)行吸光度測量之用，分為石英池和玻璃池兩種，前者適用于紫外到可見區(qū)，后者只適用于可見區(qū)。容器的光程一般為0.5～10厘米。④檢測器，又稱光電轉(zhuǎn)換器。常用的有光電管或光電倍增管，后者較前者更靈敏，特別適用于檢測較弱的輻射。近年來還使用光導(dǎo)攝像管或光電二極管矩陣作檢測器，具有快速掃描的特點(diǎn)。⑤顯示裝置。這部分裝置發(fā)展較快。較的光度計(jì)，常備有微處理機(jī)、熒光屏顯示和記錄儀等，可將圖譜、數(shù)據(jù)和操作條件都顯示出來。  

  儀器類型有：單波長單光束直讀式分光光度計(jì)，單波長雙光束自動(dòng)記錄式分光光度計(jì)和雙波長雙光束分光光度計(jì)。  

  應(yīng)用范圍包括：①定量分析，廣泛用于各種物料中微量、超微量和常量的無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)的測定。②定性和結(jié)構(gòu)分析，紫外吸收光譜還可用于推斷空間阻礙效應(yīng)、氫鍵的強(qiáng)度、互變異構(gòu)、幾何異構(gòu)現(xiàn)象等。③反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究，即研究反應(yīng)物濃度隨時(shí)間而變化的函數(shù)關(guān)系，測定反應(yīng)速度和反應(yīng)級數(shù)，探討反應(yīng)機(jī)理。④研究溶液平衡，如測定絡(luò)合物的組成，穩(wěn)定常數(shù)、酸堿離解常數(shù)等。  對溶劑的要求：含有雜原子的有機(jī)溶劑，通常均具有很強(qiáng)的末端吸收。因此，當(dāng)作溶劑使用時(shí)，它們的使用范圍均不能小于截止使用波長。例如甲醇、乙醇的截止使用波長為205nm 。另外，當(dāng)溶劑不純時(shí)，也可能增加干擾吸收。因此，在測定供試品前，應(yīng)先檢查所用的溶劑在供試品所用的波長附近是否符合要求，即將溶劑置1cm石英吸收池中，以空氣為空白（即空白光路中不置任何物質(zhì)）測定其吸收度。溶劑和吸收池的吸光度，在220～240nm 范圍內(nèi)不得超過0.40，在241～250nm范圍內(nèi)不得超過0.20，在251～300nm范圍內(nèi)不得超過0.10，在300nm以上時(shí)不得超過0.05。  測定時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照，采用1cm的石英吸收池，在規(guī)定的吸收峰波長±2nm以內(nèi)測試幾個(gè)點(diǎn)的吸收度，或由儀器在規(guī)定波長附近自動(dòng)掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規(guī)定外，吸收峰波長應(yīng)在該品種項(xiàng)下規(guī)定的波長±2nm以內(nèi)，并以吸光度zui大的波長作為測定波長。（1）鑒別和檢查 分別按各品種項(xiàng)下的方法進(jìn)行。（2）含量測定①對照品比較法：按各品種項(xiàng)下的方法，分別配制供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分規(guī)定量的100％±10％，所用溶劑也應(yīng)*一致，在規(guī)定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸光度后，按下式計(jì)算供試品中被測溶液的濃度∶ CX＝（AX/AR）CR ，式中 CX為供試品溶液的濃度； AX為供試品溶液的吸收度； AR為對照品溶液的濃度； CR為對照品溶液的吸收度。②吸收系數(shù)法：按各品種項(xiàng)下的方法配制供試品溶液，在規(guī)定的波長處測定其吸光度，再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計(jì)算含量。用本法測定時(shí)，吸收系數(shù)通常應(yīng)大于100，并注意儀器的校正和檢定。③比色法：供試品溶液加入適量顯色劑后測定吸光度以測定其含量的方法為比色法，這三種方法使用儀器都為紫外分光光度計(jì)其特點(diǎn)是 操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長長(頻率小)的光線能量小，波長短(頻率大)的光線能量大。

本實(shí)驗(yàn)樣品阿司匹林腸溶片屬片劑(腸溶)。本品屬于非甾體抗炎藥。可用于鎮(zhèn)痛解熱，抗炎，抗風(fēng)濕，關(guān)節(jié)炎，抗血栓。阿司匹林為白色針狀或板狀結(jié)晶